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固体颗粒污染物的重量分析法
1、引用
本标准等效采用ISO 4405-1991 ( 液压传动—流体污染—用重量分析法测定顺粒污染物》。
2、范围
本标准也可适用于各类零部件的清洁度检测。
本标准规定了油液( 液压油、 润滑油、 徽油) 的固体顺粒污染物的重量分析法。
本标准适用于机械与设备用油液的固体顺粒污染物测定。其他机械亦可参照使用。
3、原理
将一个零部件用 体积的清洁液体清洗干净,将已知体积的油液在真空条件下,通过一个或两个相同的、重亚在一起的滤膜过滤,过滤后滤膜增加的质量或两个滤膜质量的差值就是该零部件的固体颗粒污染物质量。
4、器具
1、重量法颗粒检测测定器;
2、滤纸(0.45μm);
3、清洗槽;
4、清洗液;
5、烘箱;
5、取样
1、按照工厂规定,将成品中的检测样品按照相应比例抽检;
2、在用清洗液清洗过的清洗槽中对待检样品进行清洗;
3、经过反复清洗后收集清洗液待检;
6、样品检测
1、滤膜标定:
1.1、将滤膜放在过滤滤板上。用镊子取二个滤膜,用圆珠笔在两张滤膜- 面积之外分别标写“a”和“b”字,将两滤膜叠放在滤膜托板上,标有“a”字的滤膜放在上面,在滤膜上放好漏斗,两个滤膜及漏斗口对准压齐,不能有滑移错位; 用夹具夹紧在过滤瓶上。打开漏斗盖,用充分过滤的溶剂冲洗漏斗,保证漏斗和滤膜 -湿润,盖上漏斗盖,开动真空泵抽滤,滤膜被抽干为止,关停真空泵,取下夹紧器和漏斗。
1.2、将两滤膜并排放入一洁净的培蒂里培养皿内,将培养皿盖半开着放入电烘箱内,在
8 0 ℃下放置30min,然后将培养皿在干燥器内放置30min。
1.3、从培养皿内先后取出两滤膜,放在天平托盘上,分别记录其质量m1和m2精度在0.05mg
以内。
2、空白试验
空白试验是在测定液样之前,使用滤过的清洁的清洗剂或石油醚( 6 0~90℃),用6.3或6.4的方法,检验样瓶、量简、过滤漏斗等器具的清洁度,由空白试验测得的污染物质量不得多于被测液样允许清洁度的10%,当超过10%时,应再次清洗液样瓶、量筒、过滤漏斗等器具,重复进行空白试验。
3、双膜法
3.1、将滤膜放在过滤托板上。用镊子将两个滤膜放在滤膜托板上,标有“a”字的滤膜放在上面,放上漏斗,两个滤膜及漏斗口对准压齐,不能滑移错位,用夹具将全部器件夹紧在过滤瓶上,盖上漏斗盖。晃动装有液样的瓶子,使污染物均匀混在液体中,打开瓶盖。打开漏斗盖,将液样倒入漏斗内。将大约50m L过滤后的溶剂倒人该液样瓶子内,晃动后倒入漏斗。盖上漏斗盖,抽滤到漏斗内大约还有10mL液样时,打开漏斗盖,用大约50m L过滤后的石油醚冲洗漏斗内壁, 时冲洗溶剂可多些,以便污染物聚集在滤膜中央,并使下面滤膜得到更充分清洗, 盖上漏斗盖,到滤膜抽干后,关停真空泵,取下漏斗盖、夹紧器件和漏斗。
3.2、按照 6.1.2进行烘干操作。
3.3、先后取出两滤膜,依次放在天平秤盘上,关好天平罩门。称出其新质量Ma和 Mb,精度在0.05mg 以内。
3.4、单膜方法
4.1、经过6.1标定后,当滤膜清洗程度明显可靠时,可以采用单膜方法。
4.2、将滤膜托板放在过滤瓶上,用镊子取一个滤膜放在滤膜托板上,放上漏斗,滤膜及漏斗口对准压齐,不能滑移错位,用夹具将全部器件夹紧在过滤烧瓶上,盖上漏斗盖。晃动装有液样的瓶子,打开瓶盖。打开漏斗盖,将瓶子里的液样倒人漏斗内。将大约50m L过滤后的溶剂倒人该液样瓶子内,晃动后倒入漏斗。盖上漏斗盖。抽滤到漏斗内还剩下大约20mL液体时,打开漏斗盖, 用大约50mL过滤后的石油醚冲洗漏斗内壁; 时,冲洗溶剂可多些,以便污染物聚集在滤膜中央。盖上漏斗盖,到滤膜抽干后,关停真空泵,取下漏斗盖,夹紧器件和漏斗。
4.3、按6.1.2进行烘干操作。
4.4、取出滤膜, 放在夭平秤盘上,关好天平罩门,称出其新质量M,读数精度在0.05mg以
内。
7、检验结果
1、固体污染物质量按公式( 1 ) 和( 2 ) 计算。
双膜法:G1= (Ma一m1) 一 (Mb一m2)-------------------(1)
单膜法: G2 =M一m--------------------------------------------- (2)
式中: Ma—用双膜方法过滤液样烘干后,上面滤膜的质量, mg;
Mb—用双膜方法过滤液样烘干后,下面滤膜的质量, mg;
m1—用双膜方法时,上面滤膜的标定质量,mg;
M2—用用双膜方法时,下面滤膜的标定质量,mg ;
M—用单膜方法过滤液样烘干后,滤膜的质量, mg ;
m—用单膜方法时,滤膜的标定质量,mg。
Mb-m1的差值大于0.05m g时,表明下面滤膜没有得到充分清洗,出现这种情况时,应当重新检验,并增加用于冲洗的过池后的溶剂用量。
2、用7.1的方法计算空白试验的固体污染物质量,按7.1计算测定中的固体污染物质量,并减去空白试验的固体污染物质里,其结果为被检验液样的固体污染物含量。
3、检验结果的再现性验证:由同一人员对同一液样做两次检验进行比较,当测得的每100m L油液内污染物质量差值大于3.6 %时,应重新检验。
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