气相色谱仪检测绝缘油中溶解气体乙烯等物质

（气相色谱法）气相色谱仪检测绝缘油中溶解气体乙烯等物质
本方法—先按要求采集充油电气设备中的油样,其次脱出油样中的溶解气体,然后用气相色谱仪分离,检测各气体组分,浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算.     绝缘油中溶解气体组分含量的测定,对充油电气设备制造,运行部门是十分重要的检测项目之一,是充油电气设备出厂检验和运行监督过程中判断设备潜伏性故障的- 手段.随着在各行业应用的不断扩大和大容量,高电压充油设备的增多,为了保证测定结果准确可靠,亟需建立统一的绝缘油中溶解气体组分含量测定方法.
本标准参照了国际电工委员会 IEC 567:1992《充油电气设备油,气取样与溶解气体,游离气体的分析导则》和 GB/T 7252—1987《变压器油中溶解气体分析与判断导则》,在原能源部颁发的 SD 304—1989《绝缘油中溶解气体组分含量测定法》基础上,广泛征集意见,参照国际标准的原理,结合国情,作为国家标准制定的.
本标准在编写上主要依据 SD 304—1989《绝缘油中溶解气体组分含量测定法》,对从绝缘油中脱出气体的方法作了增补和删减.

1.绝缘油中溶解气体乙烯C2H4、乙炔C2H2的气相色谱测定法范围:
本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分(包括氢,甲烷,乙烷,乙烯,乙快,一氧化碳,二氧化碳,氧及氮等)含量的方法,其浓度以/L计量.充油电气设备中的自由气体(气体继电器中气体,设备中油面气体等)也可参照本方法进行组分分析,其浓度以/L计量.

2.绝缘油中溶解气体乙烯C2H4、乙炔C2H2的气相色谱测定法引用标准:
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均为- .所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探计使用下列标准—新版全的可能性.
GB/T 6683-1997 石油产品试验方法精密度数据确定法
GB/T 7252-1987 变压器油中溶解气体分析与判断导则
GB/T 7597-1987 电力用油(变压器油,汽轮机油)取样方法

3绝缘油中溶解气体乙烯C2H4、乙炔C2H2的气相色谱测定法方法概要:
本方法—先按要求采集充油电气设备中的油样,其次脱出油样中的溶解气体,然后用气相色谱仪分离,检测各气体组分,浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算.

4绝缘油中溶解气体乙烯C2H4、乙炔C2H2的气相色谱测定法样品采集:
本方法所用油样的采集,按 GB 7597-1987 的全密封方式取样的有关规定进行.在运输,保管过程中要注意样品的防尘,防震,避光和干燥等.

5绝缘油中溶解气体乙烯C2H4、乙炔C2H2检测·仪器设备和材料介绍：
5.1 从油中脱出溶解气体的仪器,可选用下列仪器中的一种.
5.1.1 恒温定时振荡器
往复振荡频率 275次/min±5次/min,振幅 35mm±3mm,控温精确度 ±0.3℃,定时精确度 ±2min.
5.1.2 变径活塞泵自动全脱气装置
系统真空度残压不高于 13.3Pa,所配用旋片式真空泵的极限真空度 0.067 Pa.
5.2绝缘油中溶解气体用气相色谱仪:
仪器配置：
用或改装的气相色谱仪.应具备热导鉴定器(TCD)(测定氢气,氧气,氮气),氢焰离子化鉴定器(FID) (测定烃类,一氧化碳和二氧化碳气体),镍触媒转化器(将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷).检测灵敏度应能满足油中溶解气体—小检测浓度的要求.
5.3 记录装置
色谱数据处理机,色谱工作站或具有满量程 lmV 的记录仪.
5.4 玻璃注射器
100mL,5mL,1mL 医用或用玻璃注射器.气密性良好,芯塞灵活无卡涩,刻度经重量法校正.(机械振荡法用 100mL 注射器,应校正 40.0mL 的刻度)气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样,储存至少两周,在储存开始和结束时,分析样品中的氢气含量,以检验注射器的气密性.合格的注射器,每周允许损失的氢气含量应小于 2.5%.
5.5 不锈钢注射针头
牙科5号针头或合适的医用针头.
5.6 双头针头(机械振荡法用)
5.7 注射器用橡胶封帽
弹性好,不透气.
5.8 标准混合气体
应由国家计量部门授权的单位配制,具有组分浓度含量,检验合格证及- 使用期.常用浓度以接近变压器故障判断注意值换算成气体组分的浓度.
5.9 其他气体(压缩气瓶或气体发生器)
氮气(或氩气),纯度不低于 99.99%.
氢气:纯度不低于 99.99%.
空气:纯净无油.
6.顶空取气法——恒温定时振荡器:校正恒温定时振荡器的控制温度与设定时间,然后升温至 50℃ 恒温备用.
真空脱气法—变径活塞泵自动全脱气装置:启动真空泵与变径活塞泵自动全脱气装置.在不进油样的情况下,取气口收集到的洗气量不少于 2.5mL 且不大于 3.5mL,则装置工作正常待用.(装3置自动连续洗气,补入氮或

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